摘要: 本文拟定了一个联合测定石墨中的微量铁和铝的方法。方法如下:在石英装置中通氧气灰化石墨样品,以无水碳酸钠-盐酸浸取法分解石墨灰分,使铁先形成硫氰酸铁络合物,用甲基异丁酮萃取分离后,再使有机相中的铁转变成铁(Ⅲ)-邻二氮菲-硫氰酸三元络合物,然后进行比色测定。在铁、钴、锌、?等元素分离后的水相中加变色酸掩蔽钛,用苯萃取8-羟基喹啉铝,再用邻二氮菲溶液反洗以消除铜和镍的干扰。100微克Ti;20微克Cu,V和Mo;40微克W和5微克Co对铁的测定无影响。40微克Ti;15微克Cu和Sn;10微克Ni;5微克Zn和Co对铝的测定无影响。本分析方法适用于含钛量较高的石墨样品。 本方法的最大相对标准偏差,对含铁为2×10~(-4)％的样品为±12％,对含铝8×10~(-5)％的样品为±18％。加入试验的回收率:铁和铝均为93—105％。方法的测定下限:铁为5×105％(误差不大于50％),铝为5×10~(-5)％(误差不大于30％)。